.1 碳化硅的合成及表征
碳化硅的合成与纯化按文献[16]开展, 具体如下: 磁力搅动下将 25 g 蔗糖溶于 25 mL 95%酒精, 10 mL 蒸馏水和 10 mL 3.5%的草酸混合溶液后, 滴加 50 mL 99% TEOS, 分别添加不一样量的硝酸镍(镍硅 物体的量比为 0.003￣0.007), 将其在 50℃下继续搅 拌至构成凝胶。而后将凝胶在 120 ℃下干燥 24 h, 以除去熔剂, 即得干凝胶后, 再将干胶装入刚玉管 中, 在高纯 Ar 气氛围下(Ar 气得流速约为 40 mL? min-1), 以 4 ℃?min-1 的升温速率炮炼到 800 ℃, 再 以 2 ℃?min-1 的升温速率炮炼所需的碳热还原气温 (1350￣1600 ℃), 并就此气温下保温 10 h。冷却后, 掏出货样在 800 ℃氧气中焙烧 2 h 以除去多余的 碳, 用 40%的氢氟酸浸泡过夜, 拔除未衬映的硅及 其它杂质后, 即得纯的碳化硅。调解先驱体中镍硅 物体的量比得到不一样的先驱体, 在隋性氛围下再进 行碳热还原合成出不一样比表层积的碳化硅。用美国 NOVAwin4200 型物理吸附仪对碳化硅的织构开展 表征(货样经 250 ℃真空脱气处理 5 h 后, 在液氮温 度下开展 N2 吸附-脱附测验, 用 BET 法计量货样的 比表层积)。
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